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使用 Zeta 電位分析測定等電點

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使用 Zeta 電位分析測定等電點

使用 SZ-100 自動滴定儀測量等電點

Zeta 電位是粒子在剪切面上的電荷。此表面電荷值對於理解和預測懸浮液中顆粒之間的相互作用很有用。較大的量級（正或負），即超過約 25 mV，zeta 電位通常被認為表明顆粒懸浮液將被靜電穩定。 Zeta 電位可以使用 HORIBA SZ-100 進行測量，如圖 1 所示。

The SZ-100 Nanoparticle Analyzer

Zeta 電位是顆粒表面化學和懸浮介質化學的函數 (1)。位於顆粒表面並控製表面電位的離子是本體液體中離子的濃度和性質的函數。此外，離子濃度影響電荷效應持續的距離。例如，大量溶解的鹽會屏蔽顆粒之間的靜電相互作用。隨著這些離子濃度的增加，一些被稱為特定離子的離子會更傾向於黏附在顆粒表面。特定離子的例子包括H+和多價離子。在這項工作中，研究了 H+ 濃度對顆粒表面電荷的影響。其他不同離子濃度影響的例子可以在 (2) 和 (3) 中找到。

通常，H+ 濃度是根據 pH 值來討論的，這是有充分理由的。 pH 對許多類型顆粒的表面電荷有很大影響。此外，pH 值是配方中經常且容易改變的參數。由於這些原因，人們經常研究 pH 對顆粒表面電荷的影響。表徵表面特徵的一個數字是等電點 (IEP) 或零電荷點 (PZC)，它指的是顆粒表面電荷為零的條件（通常為 pH）。當 pH 值低於 IEP 時，顆粒表面電荷為正；當 pH 值高於 IEP 時，顆粒表面電荷為負。穩定懸浮液的一條經驗法則是確保 pH 值與 IEP 相差一個完整的 pH 單位。

IEP 值是透過測量作為 pH 值函數的 zeta 電位並確定 zeta 電位值過零時的 pH 值來獲得的。在大多數情況下，這是透過對實驗數據進行插值來實現的。 IEP 的教科書值通常對實際工作沒有用處，因為即使有少量雜質被驅動到樣品表面，IEP 的值也會發生巨大變化。 IEP 測量結果也會受到不完全顆粒表面潤濕或界面活性劑選擇的影響。例如，將 TSPP 添加到金屬氧化物懸浮液中將導致 IEP 轉變為極低的 pH 值或完全消失。由於這些原因，通常會測量 IEP 值，並且這是一個可以自動化的過程。實現等電點測量自動化

等電點測量的自動化是透過SZ-100 的HORIBA 自動滴定儀附件實現的，如圖2 所示。石墨電極池中在 SZ-100 中。然後確定 Zeta 電位，並針對該系列中的下一個 pH 值自動重複循環

Autotitrator accessory (LY-711) for the SZ-100

Materials and Methods

將人造咖啡奶精放入去離子水中稀釋至輕微混濁。樣品 pH 值自動降低至 pH 2，然後使用 HORIBA 自動滴定儀逐步升高。 Zeta 電位使用 HORIBA SZ-100Z 奈米顆粒分析儀中的可重複使用石墨電極電池進行測量。使用 HORIBA 9621C 溫度補償 pH 電極測量樣品 pH 值。

在本研究中，分別使用 100 mM 硝酸和 100 mM 氫氧化鈉作為酸試劑和鹼試劑。自動滴定儀試劑容器包括對進入的空氣進行分子篩處理的裝置，以替換去除的滴定劑。 5 mL 滴定管精確輸送試劑，無氣泡，無需脫氣。手動輸送的最小試劑劑量為 0.0005 mL。自動滴定儀是透過嚮導式介面在軟體中設定的，如下圖 3 所示。本研究中未使用可用的手動模式。

Setup wizard for the SZ-100 Autotitrator

pH 探針使用 HORIBA 標準溶液套件 101-S 進行填充和校準。清潔後，用整合環支架將其固定在樣品燒杯上方。當試劑自動輸送時，整合攪拌板混合樣品。當達到目標 pH 值時，蠕動幫浦沖洗 Zeta 電位池並輸送樣品進行測量。一式三份測量 Zeta 電位，並在測量過程中監測 pH 值漂移。然後，針對該系列中的下一個 pH 值重複該循環。

結果與討論

咖啡粉懸浮液的 zeta 電位與 pH 值的關係如下圖 3 所示。從 pH 2 到 pH 3，咖啡奶精乳液的 Zeta 電位值增加。這可能是由於低 pH 條件下乳液結構的特定變化所致。從pH 3到pH 11，曲線的形狀是經典的倒S形。在低 pH 值下，由於 H+ 離子濃度較大，顆粒電荷為正。在高 pH 值下，由於 OH- 離子濃度較大，顆粒電荷為負。所得的zeta 電位從正到負交叉點的等電點值是在pH 5 時。所致。此圖的要點是此系統的等電點為 pH 5。

Screen shot of results of automatic titration results with the SZ-100 and Autotitrator