對於許多奈米顆粒或亞微米顆粒尺寸的樣品,雷射衍射和動態分析都是可行的分析技術。有時,有明確的理由選擇其中一個。 HORIBA 提供 LA-960V2 雷射衍射粒度分析儀和 SZ-100V2 動態光散射分析儀,用於奈米顆粒(亞微米)顆粒表徵。因此,選擇哪一個是常見的問題。
首先,讓我們簡單回顧一下這些技術。在動態光散射中,粒子運動是透過測量散射光強度的波動來確定的。粒子運動被解釋為自由擴散並轉換為尺寸。對於這些測量,粒子運動對結果很重要。在雷射衍射中,粒度是根據測量的散射光強度隨散射角的變化而確定的。粒子運動較不重要,因為散射強度與角度是粒子尺寸的直接函數。兩種技術都使用粒子是完美球體的假設來分析數據。而且,如下圖 1 所示,每種儀器的有用尺寸範圍明顯重疊。
Figure 1: Size ranges of common particle analysis techniques. Note the overlapping ranges.
選擇分析儀時的主要考慮因素應該是運行相關樣品的實際結果,並且理想情況下,應該對每種技術的測量結果進行比較。重要的次要考慮因素包括樣品體積、其他樣品、其他特徵、樣品製備的難易度、速度和預期雜質的性質。因此,關鍵的第一步是確定應分析的最重要材料並確保一些測試樣品。然後可以在每個分析儀上運行這些樣品,並對結果進行比較,以方便測量、再現性和準確性。請注意,對於幾乎每種材料,雷射衍射和動態光散射都會給出一些(通常為 10~20%)不同的結果。
在分析可用於分析的材料很少的珍貴樣品時,樣品量非常重要。動態光散射測量可以在微升樣品懸浮液上進行,而雷射衍射的最小體積以毫升為單位測量。使用這兩種系統,都可以在測量後回收樣品懸浮液。 如果樣品濃度高,測量前需要稀釋,則雷射衍射的樣品體積較大是有利的。
另一個常見的決策點涉及樣品濃度,即顆粒負載。動態光散射通常更適合產生非常弱散射的樣品系統。散射由顆粒尺寸、化學和結構性質以及測量體積內顆粒的濃度決定。一個不錯的經驗法則是,如果樣品濃度以 mg/mL 為單位,那麼 DLS 是更好的起點。
其他預期樣品的性質也會影響儀器的選擇。動態光散射測定粒徑的下限遠低於雷射衍射測定的粒徑下限。相反,雷射衍射測定粒徑的上限遠高於動態光散射測定的粒徑上限。因此,如果預期其他樣品明顯小於主要樣品,則動態光散射通常是更好的選擇。然而,如果其他樣品預計要大得多,雷射衍射通常是更好的選擇。
其他儀器功能也會影響分析儀的選擇。 SZ-100 等動態光散射系統經常包含測量 zeta 電位的選項,這是靜電穩定係統中懸浮穩定性的預測指標。如果這個選項很重要,那麼它就是選擇分析儀時的一個考慮因素。雷射衍射儀器能夠直接測量粉末、糊劑、霜劑和凝膠,這是 DLS 技術所沒有的功能。
測量速度和便利性是另一個考慮因素。這兩種技術都非常快(大約幾分鐘),雷射衍射測量可以比 DLS 測量更快。然而,更重要的是,自動填充、自動沖洗和超音波等雷射衍射功能可以使測量更快。動態光散射測量可以使用一次性樣品池進行。在這兩種情況下,吞吐量的詳細資訊將取決於樣本。
Figure 2: Automated ultrasound, dilution, and cleaning shown in this laser diffraction system can make a lab more productive.
最後一個考慮因素是預期雜質的性質。這需要對每個測量的限制進行一些評論。動態光散射可用於顆粒尺寸比雷射衍射小得多的樣品。因此,動態光散射比雷射衍射更容易觀察到很大一部分非常小的顆粒。雷射衍射可用於分析具有大顆粒的樣品。這是由於測量的物理原理以及泵送樣品的實際能力,以確保大顆粒不會沉降出測量區域,而這種情況在 DLS 中可能會發生。由於這種泵送或攪拌作用,雷射衍射是分析可能含有需要檢測的大顆粒雜質的樣品的更好選擇。
Figure 3: Laser diffraction analysis of a CMP slurry shows small quantity of micron size impurities that are important to process.
總之,重要的次要考慮因素包括樣品量、其他樣品或預期的未來用途、樣品製備的難易程度、速度以及預期雜質(或問題)的性質。考慮次要條件將幫助使用者選擇最適合工作的分析儀。通常,大顆粒雜質的預期問題使得雷射衍射成為更好的選擇。
Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer
Nanoparticle Analyzer
Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer
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